雄黃的炮製方法

【來源】

本品為單斜晶系礦物的雄黃,主含二硫化二砷(As2S2)。

【炮製方法】

一、切制 水飛 取雄黃研成極細粉或取雄黃粉碎後,加水適量共研細,再加多量的水,攪拌,傾出混懸液,下沉部分再按上法反覆操作數次,除去雜質,合併混懸液,靜置後,分取沉澱,晾乾,研散。成品稱雄黃粉。取粉末適量,照三氧化二砷檢查項下的方法檢查,應符合規定(《藥典85》)。取原藥材,揀去雜質及碎石,研成細粉即可(《山西》)。

二、炮炙 大蒜頭飛制 取雄黃粉放乳缽內,加大蒜頭泡水研,再用清水飛細,至無聲為度,曬乾再研細即可(勿見火以免燃燒)。每雄黃2500g,用大蒜頭120g(《集成》)。

【現代研究】

1.雄黃為單斜晶系的礦石,主含硫化砷(As2S2),常含有As2O3等雜質。1982年的牛黃解毒片全國同品種質量評比中曾發現個別樣品,每片含As2O3量超過700ug。作者受《中國藥典》(1977年版)用稀鹽酸收集雄黃中所含三氧化二砷作砷斑檢查方法的啟發,在生產中採用雄黃細粉片先用1%鹽酸飛後再用水飛,最後用常水洗去殘酸,即能達到藥典的As2O2檢查後合格標準。其原理為用稀鹽酸與雄黃中As2O3作用,使成AsC12溶液,水洗除去(忻丁稀等;中藥通報(5):21,1983)。

2.用古蔡氏分析法測定了干研雄黃和水飛雄黃樣品中AS2O3含量,發現於研法對雄黃中As2O3含量無明顯影響,而水飛法能降低雄黃中AS2O3含量。除去As2O3的量與飛時的用水量有規律性關係,用水量愈多,As2O2去除得愈淨。作者認為《中國藥典》(1977年版)關於雄黃中As2Os限量的規定太鬆,容易造成按常量用藥發生中毒的事故(熊少希:中成藥研究(1):15,1984)。

3.通過不同規格及其炮製前後的雄黃游離砷鹽的測定。金屬元素分析,二硫化二砷含量測定,說明外觀形態以快大,質脆,色紅,有光澤的雄黃為佳。其含砷量低,含其它金屬元素量亦少,而主成分二硫化二砷的含量高。

水飛法炮製後的雄黃在含游離砷量及其它金屬元素含量方面均略有降低;,說明我國歷來用水飛法炮製雄黃有一定科學道理。但如雌黃等外觀質量差者,雖經炮製,仍不能減少有害於人體的金屬元素。二硫二砷含量亦無明顯增加,故此類質次的雄黃不宜供藥用。

火焰半定量光譜分析結果,說明炮製後雄黃中含鉛(0.01%)、鋇(0.03%〕等有害金屬元素。以此含量計算,每克雄黃含0.1mg鉛,含0.3mg鋇,且雄黃不是常用內服藥,因此不可能由於鉛、鋇引起慢性、急性中毒(黃和意等:中藥通報(6):16,1984)。

4.採用同一批號雄黃,用不同的方法和條件進行加工炮製,然後觀察其粒度變化,用原子吸收光譜法測定其可溶性砷的含量(以As2O3計),對探討了使雄黃中可溶性砷含量增高或降低的因素及方法。

1四種方法炮製後的雄黃,八顆粒大小來看:打粉法>干研法>加水球磨法>水飛法;認可溶性砷的含量來看:加水球磨法>打粉法>干研法>水飛法。

2影響可溶性砷含量增高的諸因素中,受熱溫度是最關鍵的。目前應用較廣的加水球磨,80度乾燥32小時的方法使可溶性砷含量增加至於研品含量的4倍。因此,用這種方法代替傳統的水飛法是不妥當的。而將雄黃加水球磨,水洗後在較低的溫度下乾燥,既可保證較細的粒度,又可保證較低的可溶性砷含量。此法與傳統的水飛法最接近,似可考慮在大生產中代替水飛法(王允興等:中成藥研究(9):11,1985)。

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